燒結是制備陶瓷材料過程中最為關鍵的一個過程。所謂燒結,是指陶瓷坯體在一定的高溫過程中,內部發生一系列諸如相變,礦物組份的分解或新組份的生成、溶解沉淀、晶粒生長并相互結合、致密化過程等物理化學過程,使材料獲得一定的密度、微觀結構、強度和其他物理性能的一個過程。燒結可以讓陶瓷更加致密,美觀,具有機械強度。
對于古陶瓷的研究,燒成溫度是至關重要的,因為它是古代陶瓷制作技術能力,高溫技術水平以及窯性能的重要體現。除在考古學上的直接意義外,燒成溫度還為研究和復原古陶瓷器燒制工藝提供關鍵信息。另外,燒成溫度還對古陶瓷和窯的其他科學研究(如熱釋光和地磁測年)有重要價值。
古陶瓷具有稀缺性,文化價值和歷史價值等特點,使其非常珍貴,即使對古陶瓷進行研究測量的時候,取樣都不能非常大,古陶瓷的熱膨脹測試在古陶瓷的研究過程中又極其重要,那么如果進行取樣,如何進行熱膨脹測試呢?另外很多陶瓷成品表面都會存在釉層,釉層的熔融溫度會比陶瓷的燒結溫度要低,這樣在測試過程中釉層就有可能會和儀器支架發生粘連,因此需要采用措施保護儀器的推桿和擋片。
本文采用熱機械分析儀(TMA)和熱膨脹儀(DIL)對不同尺寸古陶瓷的熱膨脹系數進行了測量,測量使用了氧化鋁墊片,以防止表面未處理干凈的釉層粘連推桿和墊片。
儀器原理
熱機械分析儀(TMA)和熱膨脹儀(DIL)的測試樣品熱膨脹的原理基本一致,都是使樣品處于一定的溫度程序下,施加一定的靜態載荷,觀察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時間的變化關系。
樣品信息
1. 樣品名稱:古陶瓷
2. 樣品描述:古陶瓷碎片
3. 溫度程序:RT-1300 ℃,升溫速度5℃/min
4. 測量模式:壓縮模式
5. 樣品支架:氧化鋁
本次測試樣品是古陶瓷的碎片,樣品長度是18.981 mm(儀器自動測量長度),測試前需要將樣品兩端磨平,讓兩端平行。需要盡量去除釉層,測樣時需要加墊片,防止樣品與推桿和支架發生粘連。測試從RT測試到1300℃,直至樣品發生燒結,另外給樣品施加0.2N的負載力,讓樣品更加穩定。
DIL測試
上圖是古陶瓷的DIL熱膨脹曲線,從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線在522.9℃以前呈現線性膨脹,在522.9℃斜率發生變化,應該是古陶瓷內部成分的相轉變,當升溫到1117.9℃,樣品開始收縮,表明樣品發生了燒結。代表該古陶瓷在古代的時候的燒結最高溫度是1117.9℃。
TMA測試
上圖是古陶瓷的TMA熱膨脹曲線,從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線呈現線性膨脹,在30-500℃的熱膨脹系數是4.9942×10-6 ,當升溫到1071.9℃,樣品開始收縮,表明樣品發生了燒結,當溫度到1298.2樣品開始進入劇烈收縮階段。該測試結果表明該古陶瓷在古代的時候的燒結最高溫度是1071.9℃。
電話
微信掃一掃